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虎杖(Huzhang)-中药分析图谱II

【药材基本信息】

别名   花斑竹、酸筒杆、酸桶笋等
来源   蓼科植物虎杖 Polygonum cuspidatum Sieb. et  Zucc. 的干燥根茎及根
功能   祛风利湿,散瘀定痛,止咳化痰

【对照药材提取和对照品溶液的配制】

对照药材的提取:

      精密称取本品粉末(过三号筛)0.0998g,精密加入三氯甲烷25ml和2.5mol/L硫酸溶液20ml,称定重量,置80℃水浴中加热回流2小时,冷却至室温,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀。分取三氯甲烷液,精密量取10ml,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。      

 对照品溶液的配制:

        精密称取大黄素对照品6.00mg,置10ml容量瓶中加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml容量瓶中加流动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml溶液含大黄素60μg)。

【分析条件】

 色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18
 150×4.6mm,5μm
进样量:20μl
检测波长:254nm;柱温:28.0℃
流速:1ml/min
流动相:甲醇 : 0.1%磷酸溶液 = 80 : 20
方法来源:《中国药典》2010版一部
对照药材:中国食品药品检定研究院
对照品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:大黄素 99.0%
仪器:Agilent 1200
配置:四元梯度,在线脱气机,DAD检测器,柱温箱,自动进样器

【分析色谱图】

 虎杖(Huzhang)-中药分析图谱II

【分析结果】

 

 对照品名称  保留时间  拖尾因子  理论塔板数  含量
 大黄素  6.3min  0.94  4321

 0.15%

【注意事项】

● 在此分析条件下,大黄素出峰时间为6.3分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;
● 若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;
● 对照品称量天平精度须达到十万分之一。

检测人员:程  萍
审 核 人:钱  勇

 

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