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苦参(Kushen)-中药分析图谱

【药材基本信息】

别名   野槐根、山槐根、干人参等
来源   豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根
功能   清热燥湿,杀虫,利尿

【对照药材提取和对照品溶液的配制】

对照药材的提取:

      精密称取本品粉末(过三号筛)0.2995g,置具塞锥形瓶中,加浓氨试液0.5ml,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,通过中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径1cm),依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7︰3)各20ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇适量使溶解,并转移至10ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

 对照品溶液的配制:

      精密称取苦参碱对照品10.23mg、氧化苦参碱对照品8.81mg,分别加乙腈-无水乙醇(80︰20)溶解,制成每1ml含苦参碱0.0204mg、氧化苦参碱0.088mg的溶液,即得。

【分析条件】

 色谱柱:Agilent ZORBAX NH2
 250×4.6mm,5μm
进样量:20μl
检测波长:220nm;柱温:27.7℃
流速:1ml/min
流动相:乙腈 : 无水乙醇 = 80 : 20
方法来源:诗丹德生物结合《中国药典》2010版一部基础上的改进
对照药材:中国食品药品检定研究院
对照品:上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量:苦参碱 98.0%
氧化苦参碱 98.0%
仪器:Agilent 1120
配置:二元梯度,在线脱气机,VWD检测器,柱温箱,手动进样器

【分析色谱图】

 苦参中药分析图谱

【分析结果】

 

 对照品名称  保留时间  拖尾因子  理论塔板数  含量
 苦参碱  17.0min  1.27  6258

 0.83%

 氧化苦参碱  11.2min  1.17  4247

 0.67%

【注意事项】

● 在此分析条件下,苦参碱出峰时间为17.0分钟、氧化苦参碱出峰时间为11.2分钟。根据操作条件的不同,出峰时间会有少许变化,但在同一仪器和相同操作条件下,RSD≤2.0%;
● 若采用手动进样器进样时,建议采用定量环定量,每次进样体积为定量环体积的两倍以上;
● 浓氨试液:取用浓氨溶液,含氨(NH3) 应为25.0%~28.0%(g/g);
● 对照品称量天平精度须达到十万分之一。

检测人员:黄  霞
审 核 人:马双成

 

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